層狀鎂鋁氫氧化物的設計合成與阻燃性研究

層狀鎂鋁氫氧化物是由金屬離子填充的氧八面體結構構成的層狀化合物。由于其組成和結構特點使其具有優(yōu)異的抑煙性和阻燃性,這類化合物在阻燃聚合物復合材料領域有重要的應用價值和前景。層狀鎂鋁氫氧化物在聚合物中應用時仍未解決的幾個關鍵問題包括：自身具有親水性,極性與聚合物基體相差較大引起復合時分散不均；阻燃效率低,為使復合材料達到相關的阻燃測試標準,填充量需要60wt%以上,這常常引起基體材料綜合性能的降低。本文以層狀水鎂石為切入點,研究其超細和表面改性工藝,在此基礎上,通過改性水鎂石與晶須的復配增強作用、層狀結構中元素的調變增強作用及鎂鋁氫氧化物的層狀結構設計等進一步提高阻燃性或降低填充量,并改善復合材料的力學性能。具體內容如下： 1.水鎂石機械力化學法超細改性及其阻燃性能研究。以325目水鎂石為原料,利用行星式球磨技術對其進行了超細化研究,建立水鎂石行星球磨粉碎動力學方程,得到最佳球磨工藝參數,同時在球磨過程中加入表面活性劑同步實現粉體的改性。通過激光粒度儀、SEM、粘度測試、活化率測試、接觸角測試儀對處理前后的粉體進行了粒度、形貌及表面性質的表征。結果表明,在介質填充率50%,球磨轉速520r／min,球磨時間50min,表面活性劑量占粉體質量的2%的研磨條件下,水鎂石粉體D9o由32.75μm降到1.26gm,且形貌均勻,同時粉體表面呈親油性,接觸角達到131°。將處理前后的粉體應用于聚酯材料并比較聚酯復合材料的阻燃性能。在相同添加量(45wt%)條件下,超細改性前后水鎂石填充聚酯復合材料熱釋放速率峰值分別為194.9 kW／m2、183.7 kW／m2。 2. NaAl(OH)2CO3晶須制備及其與超細改性水鎂石復合阻燃性能研究。采用醇鹽水熱法制備NaAl(OH)2CO3晶須,探討了反應物配比、初始pH值、反應溫度、反應時間對產物形貌的影響。在初始溶液的pH=10,Na／Al摩爾比3,反應溫度120℃,反應時間15h條件下,合成的NaAl(OH)2CO3晶須長度為10-20μm,長徑比為20～40,外形規(guī)整,分散性好�；�于復配增強作用,將制得的晶須與層狀水鎂石復合應用于乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)材料,比較了不同配比水鎂石與NaAl(OH)2CO3對EVA材料性能的影響。復合材料LOI和UL-94阻燃測試結果表明,總添加量保持50wt%,水鎂石填充EVA復合材料的氧指數為27,未能通過UL94測試,復合材料拉伸強度為11.21MPa,斷裂伸長率為130%。NaAl(OH)2CO3/;水鎂石配比為5：45時,復合材料氧指數為32,并通過了UL94V-0級別。復合材料拉伸強度為12.25MPa,斷裂伸長率為214%,分別提高了9%、64%。 3.類水滑石(LDHs)結構的MgAlFe-CO3氫氧化物制備及阻燃性能研究�；�于鐵催化交聯成炭作用,采用尿素水熱法制備六方片狀MgAlFe-CO3氫氧化物,研究了反應物濃度、尿素/(Al3++Fe3+)摩爾比、反應時間、反應溫度等對產物形貌的影響。在鎂、鋁、鐵離子總濃度為0.2M,尿素與三價離子摩爾比例為7,反應時間18h,反應溫度140℃,產物的直徑為2-3μm,厚度0.3μm。采用熔融共混法制備了不同配方的EVA復合材料。結果表明,元素的分子水平復合更利于發(fā)揮各自的阻燃作用,實現元素復合阻燃增強作用。將添加MgAlFe-CO3的EVA復合材料分別與添加水鎂石、MgAl-CO3的EVA復合材料比較發(fā)現：其阻燃性顯著提高,氧指數達到33,后兩者氧指數分別為27和27.8；并且該復合材料CO釋放量最低。 4.LHS結構的羥基苯甲酸鋅(ZHB)制備及阻燃性能研究�；�于苯甲酸與聚苯乙烯(PS)相容性和插層復合作用,水熱法合成了的羥基苯甲酸鋅,并采用原位聚合法成功制備PS/ZHB納米復合材料�？疾炝薢HB對PS的復合效果和阻燃性能。通過XRD、TEM和FT-IR表征復合材料的結構,通過TG、CONE分析了ZHB組分對PS熱穩(wěn)定化作用。實驗結果表明ZHB層間距為1.46nm,可形成插層—層離混合的納米復合結構,而水鎂石與MgAlFe-CO3類水滑石的層間距只有0.48nm與0.79nm。PS/ZHB納米復合材料的TGA數據表明以10%質量失重溫度為比較點,純PS和ZHS含量為1%的ZHS/PS納米復合材料樣品的熱氧降解溫度分別為376℃、401℃,提高了25℃。